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金属稀土成分检测

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详情介绍

一、元素分类

根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组：

轻稀土包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕。

重稀土包括：钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。

按萃取分离分类:

轻稀土(弱酸度萃取)-镧、铈、镨、钕；

中稀土(低酸度萃取)-钐、铕、钆、铽和镝；

重稀土(中酸度萃取)-钬、铒、铥、镱、镥、钇。

 

二、高稀土中痕量稀土金属杂质的分析方法

“高纯稀土”通常是指纯度高于99.99％的稀土金属及其化合物，大功率光纤激光器对掺杂稀土的纯度要求更高，通常要求达到99.999％(5N)以上。随着电子、光学和光电子等尖端科学技术的发展，高纯度稀土金属材料的需求量日益增大，为了开发稀土金属及其化合物的新特性，研究人员对原材料提出了更高的纯度要求，要求杂质含量为ppm(μg/g)级别甚至更低，纯度高于99.9999％(6N)的超高纯稀土化合物开发力度逐渐加大，因此超高纯稀土化合物纯度分析具有重大意义。
稀土伴生的特点决定了超高纯稀土化合物的分析表征是一项极具挑战性的工作，是整个行业的一个难点，对于高功率激光光纤材料，特定杂质含量还有许多特殊要求。传统的针对高纯稀土金属化合物的纯度检测仅限于稀土金属杂质(如Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu等)的检测，而对非稀土金属杂质离子(如V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ca、Mg等)含量没有严格界定。
事实上，在光学应用领域，以过渡族金属为代表的非稀土杂质离子甚至在ppb水平上严重影响器件的光学性能，因此对高纯稀土金属化合物中非稀土金属杂质的检测也是非常重要的，然而由于长期受限于检测技术水平的发展，目前国内在针对大于5N纯度的稀土化合物的全元素分析领域尚无可靠方法。
目前高稀土中痕量稀土金属杂质的分析方法主要有化学光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等，其中化学光谱法存在取样量大、流程长等缺点；ICP-AES法谱线复杂，灵敏度较低而无法满足纯度99.999％(5N)以上高纯化合物的分析要求；ICP-MS法具有检出限低、灵敏度高、谱线简单等特点，被证明是最有效的痕量稀土元素检测手段之一。